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光触媒・触媒　事例(5)

環境負荷の小さい燃料電池が注目され、水素製造に関連する触媒について多くの研究が行われている。生成ガスの分析に加えて、反応に関する知見をより得るためには、触媒中の金属の状態分析や表面吸着種を調べることが重要である。

水蒸気改質反応

天然ガス(主成分CH₄)を原料とした水蒸気改質(CH₄＋2H₂O → CO₂＋4H₂)によってH₂を製造することができる。
ここでは、Pd / Al₂O₃触媒(前処理 ： 800℃ H₂ 6% 1h)を用いて、生成ガスや金属の酸化状態を調べた例を示す。
実際には、触媒量やガスの濃度、流速についてさらに検討する必要がある。

TPD-MS

生成ガス中のH₂は、質量分析(MS)やガスクロマトグラフィー(GC)によって観測。

高分解能 FT-IR

生成ガス中のCH₄, CO, CO₂は、高分解能でのFT-IRによっても精度かつ感度よく測定可能。
800℃ CH₄ 4%＋H₂O〜15%流通下

XPS

前処理や反応後、不活性雰囲気下で搬送し測定。金属の酸化状態を評価。

水性ガスシフト反応

改質反応により生成したH₂には一般的に多くのCOが含まれており、CO濃度の低減 には、水性ガスシフト反応(CO＋H₂O → CO₂＋H₂ ：可逆反応)が利用されている。ここ では、Pt / CeO₂-ZrO₂触媒を用いて、触媒表面吸着種について in situ FT-IR(DRIFTS ： diffuse reflectance infrared Fourier transform spectroscopy)から調べた例を示す。 前処理から測定まで試料を取り出さずに、その温度かつ雰囲気下で測定を行うことが可能。

赤外拡散反射(DRIFTS )の光学系

前処理 ： 500℃ H₂ 6% 1h　反応温度 ： 200 or 350℃
試料ガス(CO 0.5%＋H₂O〜2.5% あり or なし)流通下

200, 350℃においてCO(＋水蒸気)を流通時の in situ IRスペクトル

CO吸着後に水蒸気を流通した IRスペクトル変化(200℃)

水蒸気流通下ではformate(HCOO-)が減少しCO₂の発生が観測され、高温下ではより反応が進行しているものと考えられた。実際に、流通ガスの質量分析から高温下ではH₂の生成が多く確認された。また、200℃においてCOのみを流通して吸着後、水蒸気のみを流通したところ、CO₂の発生が見られたが、formateが減少し、引き続いてPtに結合したCOが減少していることが分かる。